Organik birikmalarni qanday kristallashtirish kerak

Kristallanish (yoki kristallizatsiya) tozalashning eng muhim usuli hisoblanadi organik birikmalar . Nopokliklarni kristallanish yo'li bilan olib tashlash jarayoni aralashmani tegishli issiq eritgichda eritib, eritmani sovitib, aralashmaning tozalanishi bilan to'yingan, eritmadan kristallanishiga imkon beradi, uni filtrlash orqali izolyatsiya qiladi, sirtini sovuq bilan yuvadi. qoldiq aralashmalarni olib tashlash va quritish uchun hal qiluvchi. [1] Bu eng yaxshi nazorat qilinadigan kimyo laboratoriyasida, yaxshi gazlangan joyda amalga oshiriladi. Shuni esda tutingki, ushbu protsedura keng qo'llaniladi, shu jumladan shakarni xom ashyoni kristallashtirish yo'li bilan shakarni tijoriy ravishda tozalash, shu bilan birga nopoklikni qoldiradi. [2]
Tegishli hal qiluvchi nima ekanligini bilib oling. Esda tuting "kabi eriydi" kabi: qutbli birikmalar qutbli erituvchilarda eriydi, nonpolyar birikmalar esa eritilmagan erituvchilarda eriydi. Masalan, shakar va tuz (qutbli birikmalar) suvda (qutbli hal qiluvchi) eriydi, ammo yog'da (nonpolyar erituvchi). [3]
  • Ideal hal qiluvchi bu xususiyatlarga ega bo'ladi: Bu eritma issiq bo'lganda aralashmani eritadi, ammo eritma sovuq bo'lganda emas. Yoki nopokliklarni umuman eritib yubormaydi (shu sababli nopok aralashma eritilganda filtrlanishi mumkin) yoki ularni juda yaxshi eritib yuboradi (shuning uchun ular kerakli aralashma kristallangach eritmada qoladi). Bu aralashma bilan reaksiyaga kirishmaydi. Yonuvchan emas. Bu zaharli emas. Bu arzon. Bu juda uchuvchan (shuning uchun uni kristallardan osongina olib tashlash mumkin).
Sizning imkoniyatlaringizni ko'rib chiqing. Ko'pincha eng yaxshi hal qiluvchi to'g'risida qaror qabul qilish qiyin; hal qiluvchi ko'pincha tajriba yoki eng qutbsiz hal qiluvchi yordamida tanlanadi. Umumiy erituvchilarning quyidagi ro'yxati bilan tanishing (ko'p qutbdan eng kichik qutbgacha). E'tibor bering, bir-biriga ulashgan erituvchilar yaroqsiz (ular bir-birida eriydi). Tez-tez ishlatiladigan erituvchilar qalin rangda ko'rsatilgan. [4]
  • Suv (H2O) yonmaydi, toksik emas, arzon va ko'p qutbli organik birikmalarni eritib yuboradi; uning kamchiliklari yuqori qaynash nuqtasi (100 ° C (212 ° F)), shuning uchun uni zararsizlantiruvchi va kristallardan tozalash qiyin, chunki ular vakuumda quritilmasa. Sirka kislotasi (CH3COOH) oksidlanish reaktsiyasi uchun foydalidir, ammo spirtli ichimliklar va aminlar bilan reaksiyaga kirishadi, shuning uchun uni olib tashlash qiyin (qaynash nuqtasi 118 ° C (244 ° F)). Dimetil sulfoksid (DMSO), metil sulfoksid (CH3SOCH3) asosan reaktsiyalar uchun hal qiluvchi sifatida ishlatiladi; kamdan-kam hollarda kristallanish 189 ° C (372 ° F) da qaynatiladi va uni olib tashlash qiyin. Metanol (CH3OH) foydali spirtli ichimlik bo'lib, u boshqa alkogollarga qaraganda yuqori polaritli birikmalarni eritib yuboradi. Qaynash nuqtasi: 65 ° C (149 ° F). Aseton (CH3COCH3) mukammal hal qiluvchi; Uning kamchiligi 56 ° C (133 ° F) past qaynash nuqtasi bo'lib, aralashmaning qaynash nuqtasi va xona haroratida ozgina farqlanishiga imkon beradi. Butanon (metil etil keton, MEK) (CH3COCH2CH3) 80 ° C (176 ° F) haroratda zo'r hal qiluvchi. Etil asetat (CH3COOC2H5) 78 ° C (172 ° F) haroratda qaynatish qobiliyatiga ega mukammal hal qiluvchi. Diklorometan, metilen xlor (CH2Cl2) erituvchi juftlik sifatida ligroin bilan foydali, ammo uning qaynash harorati 35 ° C (95 ° F) uni kristallanish uchun yaxshi hal qiluvchi bo'lish uchun juda pastdir. Biroq, uni quruq muz / asetonli hammom yordamida −78 ° C (−108 ° F) gacha sovutish mumkin, Dietil efiri (CH3CH2OCH2CH3) ligroin bilan erituvchi juft sifatida foydalidir, ammo uning qaynash harorati 35 ° C ( 95 ° F), bu quruq muz / asetonli vannadan foydalanilmasa, uni yaxshi kristallanish erituvchisi qilish uchun juda past. Metil tert-butil eter (CH3OC (CH3) 3) arzon, dietil efirning o'rnini uning yuqori qaynash temperaturasi, 52 ° C (126 ° F) bilan olish mumkin. Dioksan (C4H8O2) ni kristallardan olib tashlash oson; engil kanserogen; peroksid hosil qiladi; qaynash nuqtasi 101 ° C (214 ° F). Toluol (C6H5CH3) aril birikmalarining kristallanishi uchun mukammal hal qiluvchi bo'lib, bir marta ishlatiladigan benzolni (zaif kanserogen) o'rnini bosdi; Kamchilik 111 ° C (232 ° F) yuqori qaynash haroratidir, bu esa kristallardan chiqishni qiyinlashtiradi. Pentan (C5H12) ko'p bo'lmagan birikmalar uchun keng qo'llaniladi; ko'pincha boshqa hal qiluvchi bilan hal qiluvchi juftlik sifatida ishlatiladi. Uning qaynash darajasi pastligi quruq muz / asetonli hammom bilan birgalikda ishlatilganda yanada foydali ekanligini anglatadi. Geksan (C6H14) ko'p bo'lmagan birikmalar uchun ishlatiladi; inert; ko'pincha hal qiluvchi juftlikda ishlatiladi; qaynash harorati 69 ° C (156 ° F). Tsiklogeksan (C6H12) geksanga o'xshash, ammo arzon va qaynash temperaturasi 81 ° C (178 ° F). Ligroin deb nomlanuvchi neft eteri - to'yingan uglevodorodlarning aralashmasidir, uning pentan asosiy tarkibiy qismidir; pentan bilan arzon va bir-birining o'rnida ishlatiladigan; qaynoq harorati 30–60 ° C (86–140 ° F).
To'lovchini tanlang: [5]
  • Nopok aralashmaning bir nechta kristallarini sinov naychasiga soling va erituvchiga bir tomchi eritma qo'shing, uni kolba yon tomoniga oqib tushishiga imkon bering.
  • Agar kristallar xona haroratida darhol eriydigan bo'lsa, erituvchini rad qiling, chunki aralashmaning ko'p qismi past haroratda eriydi va boshqa erituvchini sinab ko'ring. Agar siz kristallanish paytida erituvchingizni xona haroratidan ancha past haroratda sovutishni rejalashtirmoqchi bo'lsangiz (masalan, quruq muz / atsetonli vannadan foydalangan holda), keyin oldindan sinovdan o'tgan sovutgich yordamida ushbu sinovni o'tkazing.
  • Agar kristallar sovuq erituvchida erimasa, naychani issiq qumli hammomda yoki issiqlik tabancasi bilan isitib oling va kristallarga e'tibor bering. Agar ular erimasa, bir tomchi ko'proq erituvchi qo'shing. Agar ular eritgichning qaynab turgan nuqtasida erib, xona haroratiga soviganida yana kristallanadigan bo'lsa, siz tegishli hal qiluvchi topdingiz. Agar yo'q bo'lsa, boshqa hal qiluvchi vositani sinab ko'ring.
  • Agar sinov va xatolardan so'ng - va qoniqarli bitta hal qiluvchi topilmasa - hal qiluvchi juftidan foydalaning. Kristallarni yaxshiroq erituvchida eritib oling (ular oson eriydi) va bulg'anib bo'lgunga qadar issiq eritmaga kambag'al erituvchini qo'shing (eritma eritma bilan to'yingan). Solvent jufti bir-biri bilan noto'g'ri bo'lishi kerak. Ba'zi foydali hal qiluvchi juftliklar sirka kislotasi-suv, etanol-suv, atseton-suv, dioksan-suv, atseton-etanol, etanol-dietil eter, metanol-2Butanon, etil asetat-tsiklogeksan, aseton-ligroin, etil-asetat-ligroin, dietil. eter-ligroin, dixlorometan-ligroin, toluol-ligroin.
Nopok aralashmani eritib oling: Buning uchun ushbu aralashmani sinov naychasiga joylashtiring. Eritishni rag'batlantirish uchun katta kristallarni aralashtiruvchi novda bilan maydalang. Solvent tomchisini tomchi bilan qo'shing. Erimaydigan, qattiq aralashmalarni olib tashlash uchun eritmani suyultirish uchun ortiqcha erituvchidan foydalaning va qattiq aralashmalarni xona haroratida filtrlang (filtrlash protsedurasi uchun 4-bosqichga qarang), so'ng erituvchini bug'lang. Isitishni boshlashdan oldin, naychaga o'ta qizdirilmasligi uchun eritma naychasini soling (eritmani qaynatmasdan turib eritmani qizdiring). O'rmonga tushgan havo hosil bo'ladi qaynatishga imkon berish uchun. Shu bilan bir qatorda, gözenekli chinni qaynatilgan chiplardan foydalanish mumkin. Qattiq aralashmalar chiqarilib, hal qiluvchi bug'langandan so'ng, eritmani tomchi tomchi bilan qo'shing, kristallarni shisha novda bilan aralashtiring va trubkani bug 'hammomida yoki qumli hammomda isitib oling, aralashma minimal miqdordagi erituvchi bilan to'liq eritilmaguncha. [6]
Yechimni rangsizlantiring. Agar eritma rangsiz bo'lsa yoki sarg'ishning engil soyasi bo'lsa, ushbu bosqichni o'tkazib yuboring. Agar eritma rangli bo'lsa (kimyoviy reaktsiyalar natijasida yuqori molekulyar og'irlikdagi qo'shimcha moddalar hosil bo'lishi natijasida), ortiqcha hal qiluvchi va faollashtirilgan ko'mir (uglerod) qo'shing va eritmani bir necha daqiqa qaynatib oling. Rangli aralashmalar yuqori mikroposozlik tufayli faollashtirilgan ko'mir yuzasiga adsorblanadi. Keyingi bosqichda aytilganidek, filtrlash orqali adsorblangan aralashmalar bilan ko'mirni olib tashlang. [7]
Qattiq moddalarni filtrlash orqali olib tashlang. Filtrlash tortishish orqali filtrlash, dekantatsiyalash yoki pipet yordamida erituvchini olib tashlash orqali amalga oshirilishi mumkin. Odatda vakuumli filtrlashni ishlatmang, chunki jarayon davomida issiq erituvchi soviydi va bu mahsulot filtrda kristallanishiga imkon beradi. Agar erimaydigan nopoklik bo'lmasa, bu bosqichni o'tkazib yuboring. [8]
  • Gravitatsiyaviy filtratsiya: bu nozik ko'mirni, changni, lattani va hokazolarni olib tashlash uchun tanlov usulidir. Erlenmeyerning uchta shishasini bug 'banyosiga yoki issiq plitalarga isitib oling: biri filtrlanadigan eritmani o'z ichiga oladi, ikkinchisi bir necha mililitr erituvchi va uchinchisi yo'q huni, uchinchisi yuvib tashlash uchun ishlatish uchun bir necha mililitr kristallashtiruvchi erituvchidan iborat. Erlenmeyer ikkinchi flakoniga flutonli filtr qog'ozini (siz vakuum ishlatmayotganingiz uchun foydalidir) mustahkam huni ichiga joylashtiring (to'yingan eritmaning sovishini va kristallar bilan yopilishini oldini oling). Filtrlangan eritmani qaynatishga keltiring, sochiq bilan yoping va eritmani filtr qog'oziga quying. Filtr qog'ozida hosil bo'lgan har qanday kristallarga uchinchi Erlenmeyer flakonidan qaynab turgan erituvchini qo'shing va eritilgan filtr qog'oziga eritmani qo'shgan birinchi Erlenmeyer flakonini yuving. Filtrlangan eritmani qaynatib, ortiqcha erituvchini olib tashlang.
  • Dekoratsiya: Bu katta qattiq aralashmalar (masalan, singan shisha) uchun ishlatiladi. Issiq eritgichni to'kib tashlang (eritib oling) va erimaydigan qoldiqlarni qoldiring.
  • Bir pipetka yordamida erituvchini olib tashlash: Bu oz miqdordagi eritma uchun ishlatiladi va agar qattiq aralashmalar etarlicha katta bo'lsa. To'rtburchak uchli pipetkani sinov naychasining tubiga (dumaloq tubiga) joylashtiring va suyuqlikni so'rg'ich yordamida olib tashlang va qattiq aralashmalar qoldiring.
Qiziqish aralashmasini kristallang. Ushbu qadam har qanday rangli aralashmalar va erimaydigan aralashmalar yuqoridagi tegishli qadamlar bilan olib tashlanganligini anglatadi. Ortiqcha erituvchini uni qaynatish yoki yumshoq havo oqimi bilan puflash yoki aylanish bug'lanishi bilan olib tashlang. Qaynatish nuqtasida erituvchi bilan to'yingan eritmadan boshlang. Sovishini kuting xona haroratiga qadar. Kristallanish boshlanishi kerak. Agar yo'q bo'lsa, jarayonni urug 'kristallini qo'shib yoki suyuq havo bilan ishlaydigan interfeysda shisha novda bilan naychaning ichki qismiga tirnalgan holda boshlang. Kristallanish boshlanganidan so'ng, katta kristall hosil bo'lishiga imkon berish uchun idishni bezovta qilmaslik uchun ehtiyot bo'ling. Sekin sovutishni rag'batlantirish uchun (bu kattaroq kristallar hosil bo'lishiga imkon beradi) siz idishni paxta yoki qog'oz sochiq bilan izolyatsiya qilishingiz mumkin. Katta kristallarni nopoklikdan ajratish osonroq. Idish xona haroratiga to'liq soviganidan so'ng, uni muz yoki boshqa sovutadigan hammomda taxminan besh daqiqa davomida kristal miqdorini oshirish uchun sovutib oling. [9]
  • Agar soviganingizdan so'ng ikkita suyuq qatlamni ko'rsangiz, aralashmalaringiz moylanib ketgan; boshqacha qilib aytganda, u erish nuqtasidan yuqori haroratda eritmadan tushdi. Bu, ayniqsa, siz past erigan qattiq bilan ishlayotganingizda yuzaga kelishi mumkin. Bunday holda, bir oz ko'proq hal qiluvchi qo'shing, qizdiring va yana urinib ko'ring. Kristallanish boshlanishini rag'batlantirish uchun urug' kristalini qo'shing (agar mavjud bo'lsa) yoki idish ichidagi tirqishlarni sinab ko'ring.
Kristallarni yig'ing va yuving: Buning uchun kristallarni muzli erituvchidan filtrlash orqali ajratib oling. Buni Hirsch huni, Buchner huni yordamida yoki pipet yordamida erituvchini olib tashlash orqali amalga oshirish mumkin. [10]
  • Hirsch hunisini ishlatib filtrlash: Flirlanmagan filtr qog'ozi bilan Hirsch hunisini vakuumli mahkamlangan flakonga joylashtiring. Filtrni shishasini muzga soling, erituvchini sovuq tuting. Filtr qog'ozini kristallanish erituvchisi bilan namlang. Flakonni aspiratorga bog'lab, aspiratorni yoqing va filtr qog'ozining vakuum orqali hunining ustiga tushirilganligini aniqlang. Kristallarni huni ustiga to'kib tashlang va qirib tashlang va barcha suyuqlik kristallardan chiqarilgandan so'ng vakuumni sindiring. Kristallanish flakonini yuvish uchun bir necha tomchi muzli eritgichdan foydalaning va vakuumni qayta ishlatishda uni huni ustiga to'kib tashlang va barcha suyuqlik kristallardan chiqarilgandan so'ng vakuumni sindiring. Qoldiq kirlarni olib tashlash uchun kristallarni muzli eritgich bilan yana bir necha marta yuving. Yuvib bo'lgandan keyin kristallarni quritish uchun vakuumni qoldiring.
  • Buchner huni yordamida filtrlash: Buchner dafnining pastki qismiga flutatsiz filtr qog'ozining bir qismini qo'ying va uni eritgich bilan namlang. Vakuumni so'rib olish uchun huni rezina yoki sintetik kauchuk adapter orqali filtr idishiga mahkam o'rang. Kristallarni huni ustiga to'kib tashlang va qobiqqa suyuqlik solingan zahotiyoq vakuumni sindiring. Kristallanish flakonini muzli eritgich bilan yuving, uni yuvilgan kristallarga qo'shing, vakuumni qayta joylashtiring va suyuqlik kristallardan chiqarilganda vakuumni sindiring. Kerak bo'lsa, kristallarni takrorlang va yuving. Vakuumni oxirida kristallarni quritish uchun qoldiring.
  • Bir pipet yordamida yuving: oz miqdordagi kristallarni yuvish uchun ishlatiladi. Probirka tubiga (yumaloq pastki) to'rtburchak uchli pipetkani joylashtiring va yuvilgan qoldiqlarni qoldirib, suyuqlikni chiqarib oling.
Yuvilgan mahsulotni quriting: Kichik miqdordagi kristallangan mahsulotni yakuniy quritish filtr qog'oz varaqlari orasidagi kristallarni siqish va soat stakaniga quritish orqali amalga oshirilishi mumkin; Shu bilan bir qatorda, siz ularni dumaloq tubli shishaga solib, vakuum liniyasida bir soatcha qoldirishingiz mumkin. [11]
Nega iliq pentan va eter eritmalarini assimilyatsiya qilmaslik kerak?
Ikkalasi ham juda uchuvchan va aspirator yoki vakuum nasos tuzog'iga qaynatiladi.
Shakarning kristallanishini qanday boshlashim kerak?
Bu ikkita asosiy voqeadan boshlanadi: nukleatsiya va kristallanish. Aniqlangan shakarqamish sharbati bug'lashtirgichlarda qaynatiladi, bu esa qalin siropni qoldiradi. Keyin sirop past haroratda qaynatiladi, ekish qo'shiladi va mahsulot kristall shakar va shinni ajratish uchun santrifugaga solinadi. Urug'larni ekish eng muhimi, chunki bu yadrolarni hosil qiladi.
Kristallanish uchun qaysi aralash eng yaxshisidir?
Agar siz mashq qilmoqchi bo'lsangiz, benzoy kislotasi. Bu qaynoq suvda juda eriydi va muzli suvda juda erimaydi. Bundan tashqari, u zaharli emas va yonadigan erituvchilar ishtirok etmaydi.
Uchuvchi qattiq moddalarni tozalashning samarali usuli qanday? Qanday ajratish usuli kristallarning o'sishiga olib kelishi mumkin?
Agar sizda vakuum pompasi bo'lsa, sublimatsiya uchuvchan moddalar uchun yaxshi ishlaydi. Agar siz kristallarni o'stira olmasangiz, idishlaringizni shisha aralashtirgich bilan tarashga urinib ko'ring. Agar bu ishlamasa, idishni muzlatgich / muzli hammomga qo'ying. Agar siz kristallarni ololmasangiz, unda sizda juda ko'p to'lov qobiliyati mavjud.
Solventda erimaydigan aralashmalarni olib tashlash uchun naftalin protsedurasini kristallashtirishda yana qanday qo'shimcha choralar ko'rish kerak?
Etalen EtOH-dan eng yaxshi qayta kristallanadi. Issiq tortishish filtratsiyasi yaxshi ishlashi kerak.
Eritmadagi rang aralashmalari va iflos qiyofani qanday olib tashlash mumkin?
Suvsizlantirish vositasidan foydalanish, odatda suv bilan bog'liq bo'lgan xavfni olib tashlaydi. Ba'zida suvsizlanish aralashmasi rangli aralashmalarni ham bog'laydi yoki siz faollashtirilgan ko'mirdan foydalanishingiz mumkin. Ko'mir va suvsizlantiruvchi vositalar filtrlash yo'li bilan ajratiladi.
Tetanol kristallarini qaynoq suvga mayoqchaga quyganda nima bo'ladi?
Hech narsa. Cetanol, haroratdan qat'i nazar, suvda sezilarli darajada eriydi. Kam qutbli hal qiluvchi foydalanishga harakat qiling; etanol yaxshi tanlov bo'lishi mumkin. Agar bu ishlamasa, siklogeksanni sinab ko'ring.
Nopok eritmani to'yingan hal qiluvchi miqdorini qanday tanlashim mumkin?
Eritgichning ko'p qismi erimaguncha asta-sekin hal qiluvchi qo'shing. Agar mos hal qiluvchi ozgina qo'shilsa, qolgan qoldiq miqdoriga hech qanday ta'sir ko'rsatmasa, unda siz yetarlicha hal qiluvchi qo'shdingiz va qolgan qolgan hal qiluvchi erimaydigan nopoklikdir.
Organik birikmalarning qaysi turlarini kristallashtirishim mumkin?
Eriydigan tuz kristallarini qanday tayyorlayman?
Organik birikmalarni kristallashtirishdan maqsad nima?
Agar juda oz miqdordagi hal qiluvchi ishlatilsa, eritma soviganida kristallanish juda tez sodir bo'lishi mumkin. Kristallanish juda tez sodir bo'lganda, nopokliklar kristallga tushishi mumkin va bu kristallanish natijasida tozalash maqsadini buzadi. Boshqa tomondan, agar juda ko'p hal qiluvchi ishlatilsa, kristallanish umuman bo'lmasligi mumkin. Qaynatish nuqtasida to'yinganlikdan ozgina ko'proq erituvchini qo'shish yaxshidir. To'g'ri muvozanatni topish amaliyotni talab qiladi.
Sinov va xato orqali ideal hal qiluvchini topishga harakat qilayotganda avval qaynatilgan, uchuvchan erituvchilardan boshlang, chunki ularni osonroq olib tashlash mumkin.
Ehtimol, eng muhim qadam bu issiq eritmaning sekin sovishini kutish va kristallarning shakllanishiga imkon berishdir. Bu juda muhim sabrli bo'ling va eritmani buzilmagan holda salqinlashiga imkon bering.
Agar sovutish paytida oz miqdordagi kristallar hosil bo'lishi uchun juda ko'p hal qiluvchi qo'shilsa, eritgichning bir qismini qizdirib bug'lang va sovutishni takrorlang.
benumesasports.com © 2020